Informacje o firmie

Destylacja cd. deflegmatory i kolumny rektyfikacyjne

Częściej niż nasadki używane są deflegmatory różnego typu. Deflegmatory włącza się pomiędzy kolbę destylacyjną a chłodnicę.

Najlepsze wyniki rozdziału cieczy otrzymujemy w kolumnach destylacyjnych zraszanych od góry kondensującą się cieczą. Dobry aparat do destylacji frakcyjnej składa się więc z kolby (w której wrze ciecz) połączonej z kolumną, w której pary płyną do góry, a skroplona ciecz spływa na dół. Następuje wówczas wymiana składników między tymi dwoma fazami. Spływająca ciecz pochłania z par składniki  wrzące w wyższej temperaturze, a u góry kolumny gromadzą się pary składnika wrzącego w niższej temp., które uchodzą do dalszej części aparatu.Na kolumnę nakładana jest nasadka o dwóch szyjkach. W jednej szyjce umieszczona jest mała chłodnica zwrotna, w której kondensują się pary składnika  wrzącego w wyższej temp. (na ciecz niezbędną do zraszania kolumny), w drugiej — termometr wskazujący temperaturę pary destylującego składnika. Szyjka do termometru ma boczną rurkę łączącą ją z chłodnicą.
Zamiast chłodnicy na górze może być zastosowana tzw. kolumna frakcyjna z refluksem wewnętrznym.

Jak widać na rysunku rolę chłodnicy pełni rurka przez którą przepływa woda chłodząca, do górnego szlifu  można włożyć termometr ( temp. wrzenia np. alkoholu 78,4 st. C )
Wymiana między parą a zraszającą cieczą powinna odbywać się w kolumnie w możliwie jednakowych warunkach i na możliwie największej powierzchni. Podczas wymiany kolumna nie powinna tracić ciepła na zewnątrz.
Kolumnę możemy ochronić przed utratą ciepła przez owinięcie jej watą i tekturą lub tubolitem – rurą z pianki do izolacji rur hydraulicznych.

W laboratorium oznaczanie alkoholu wg normy PN90/A-75101/09  wykonuje się nawet przy pomocy kolumny rektyfikacyjnej z płaszczem próżniowym (2 na rys.), aby ograniczyć straty ciepła do minimum.
Wnętrze kolumn napełniamy kawałkami pociętej rurki szklanej, porcelanowej lub metalowej (pierścienie Raschiga), kawałkami nawiniętego ślimakowato pręta szklanego lub ze stali kwasoodpornej), małymi siodełkami z dość gęstej siatki metalowej lub wkładamy do wnętrza kolumny spirale z pręta szklanego (kolumny Widmera, Younga, Dnftona) — aby zwiększyć powierzchnię zetknięcia się par ze zraszającą cieczą.
Używane są też kolumny Vigreux, które otrzymujemy przez nagrzewanie rury szklanej małym płomykiem palnika, a po zmięknięciu szkła wtłaczamy szkło do środka rury ku dołowi wnętrza rury.

W kolumnie Vigreux boczny tubus służy do połączenia jej wężykiem  z naczyniem w którym wrze mieszanina cieczy np. alkohol i woda. Dolną rurkę zatykamy lub wkładamy przez korek do butelki lub kolby . Pary alkoholu i wody wchodzą do kolumny przez boczny tubus  i na chłodnych wypustkach kolumny woda skrapla się, a alkohol leci w górę do górnej rurki kolumny, która połączona jest z chłodnicą. Należy pamiętać aby wężyk z chłodzącą wodą z kranu podłączyć do chłodnicy w najniższym miejscu płaszcza wodnego.

Do rozdzielania par różnych cieczy nie używamy płuczek gazowych, które ( jak sama nazwa wskazuje) służą do rozdzielania mieszanin gazowych.

Destylacja

Mieszaninę cieczy o różnych temperaturach wrzenia możemy rozdzielić na składniki i oczyścić przez destylację, czyli przejście cieczy w stan pary i ponowne skroplenie na ciecz.
Do destylacji używane są kolby szklane  zamykane szlifowanym korkiem szklanym lub korkami z korka, kauczuku czy silikonu.
Można też stosować kolby destylacyjne, tj. kolby mające wtopioną w szyjkę boczną rurkę do odprowadzania par. Zwykle kolby te zamykamy korkiem z termometrem, wskazującym temperaturę pary wrzącej cieczy.

Kolby destylacyjne łączymy z chłodnicami. Ciecze wysokowrzące destylujemy stosując chłodnicę powietrzną — długą rurę chłodzoną otaczającym powietrzem. Częściej posługujemy się chłodnicami chłodzonymi  wodą wodociągową. W chłodnicach Liebiga rurka, w której skraplają się pary, jest otoczona płaszczem ochładzanym  wodą. Używane są też chłodnice z wewnętrzną rurką w kształcie wężownicy (spiralne). Wewnętrzna rurka może mieć kulkowe rozszerzenia. Takie chłodnice nazywamy kulkowymi; stosujemy je przeważnie jako chłodnice zwrotne, tj. takie, w których skroplona ciecz spływa z powrotem do kolby destylacyjnej np. podczas rozpuszczania trudno rozpuszczalnej substancji w lotnym rozpuszczalniku. Jako chłodnice zwrotne i destylacyjne służą też inne typy chłodnic: chłodnice palcowe, chłodnice Dimrotha (w których woda płynie wężownicą wewnątrz przestrzeni, w której kondensują się pary). Wyrabiane są także chłodnice o paru rurkach w płaszczu wodnym, chłodnice kuliste o podwójnych ścianach, między którymi płynie woda.
Większość związków nieorganicznych poddawanych destylacji silnie niszczy korki. Do destylacji ich stosujemy więc kolby ze szlifem. Na kolbę ze szlifem w szyjce nakładamy nasadkę destylacyjną, zamykaną doszlifowanym korkiem szklanym z termometrem. Nasadkę łączymy szlifem z chłodnicą, a tę — szlifami szklanymi z fajkowatą nasadką-łącznikiem i z odbieralnikiem. Aby wrzenie w kolbie zachodziło spokojnie, wrzucamy do niej kawałki  porcelany, pumeksu lub cegły.
Wiele związków chemicznych destylujemy pod zmniejszonym ciśnieniem; mówimy wtedy (nieściśle) o destylacji pod próżnią. Pozwala to na destylację w niższych temperaturach oraz na lepsze rozdzielenie składników mieszaniny, zwykle bowiem pod zmniejszonym ciśnieniem występują większe różnice w temperaturach wrzenia pojedynczych składników. Do destylacji pod próżnią używamy kolb Claisena, z dwoma szyjkami. Jedną z nich zamykamy korkiem ze szklaną rurką włoskowatą (kapilarą) dochodzącą prawie do dna kolby. Przez tę rurkę podczas destylacji dopływa powolny strumień powietrza lub innego gazu, utrudniający przegrzewanie się cieczy i ułatwiający usuwanie par z kolby do chłodnicy. Na kapilarę nakładamy grubościenną rurkę kauczukową ze ściskaczem śrubowym pozwalającym na regulację dopływu – powietrza lub innego gazu. W drugiej szyjce umieszczamy korek z termometrem. Najlepiej nie  wkładać termometr bezpośrednio do korka, lecz umieścić w korku kawałek rurki szklanej i do niej wsunąć termometr, umocowując go kawałkiem rurki kauczukowej. Urządzenie to pozwala na łatwą i szybką wymianę termometru bez obawy złamania go.
Kolbę Claisena łączymy z chłodnicą i odbieralnikiem za pomocą korków gumowych. Jako odbieralnik mogą służyć kolbki destylacyjne lub ssawkowe, połączone z pompą próżniową. Można również połączyć chłodnicę z odbieralnikiem za pośrednictwem nasadki-łącznika (tzw. „krówki” lub „pajączka”), która ma boczną rurkę do łączenia z pompą próżniową.
Aparaty do destylacji w próżni mogą mieć zamiast korków szlify szklane. W celu lepszego uszczelnienia połączeń smarujemy szlify specjalnymi smarami do szklanych szlifów. Aparat łączymy z pompą próżniowa za pomocą grubościennych rurek gumowych lub silikonowych (próżniowych), Ciecze wysokowrzące destylujemy bezpośrednio z kolby do odbieralnika, bez chłodnicy.
Często podczas destylacji wydzielają się żrące gazy i pary, które działają szkodliwie na pompy próżniowe. Należy więc pomiędzy odbieralnik a pompę włączyć płuczki wypełnione środkami absorbującymi, np. żelem krzemionkowym, węglem aktywowanym, granulowanym wodorotlenkiem sodowym lub wapnem palonym.
Między pompą a aparatami umieszczamy dużą pustą płuczkę (kolbę ssawkową lub butelkę z tubusem), która służy jako kolba bezpieczeństwa.

Adres

Witam,

Właścicielem strony jest:
LABOR SZKŁO Sławomir Kawa
20-070 Lublin
ul. Boczna Lubomelskiej 5
tel. 81 53 260 33
e-mail: biuro@szklolaboratoryjne.pl