Destylacja cd. deflegmatory, kolumny rektyfikacyjne

Destylacja cd. deflegmatory, kolumny rektyfikacyjne
Opublikowano 2010/12/08, autor: Slawomir    

Częściej niż nasadki używane są deflegmatory różnego typu. Deflegmatory włącza się pomiędzy kolbę destylacyjną a chłodnicę.
Kolumny rektyfikacyjne

Kolumny rektyfikacyjne

Najlepsze wyniki rozdziału cieczy otrzymujemy w kolumnach destylacyjnych zraszanych od góry kondensującą się cieczą. Dobry aparat do destylacji frakcyjnej składa się więc z kolby (w której wrze ciecz) połączonej z kolumną, w której pary płyną do góry, a skroplona ciecz spływa na dół. Następuje wówczas wymiana składników między tymi dwoma fazami. Spływająca ciecz pochłania z par składniki  wrzące w wyższej temperaturze, a u góry kolumny gromadzą się pary składnika wrzącego w niższej temp., które uchodzą do dalszej części aparatu.Na kolumnę nakładana jest nasadka o dwóch szyjkach. W jednej szyjce umieszczona jest mała chłodnica zwrotna, w której kondensują się pary składnika  wrzącego w wyższej temp. (na ciecz niezbędną do zraszania kolumny), w drugiej — termometr wskazujący temperaturę pary destylującego składnika. Szyjka do termometru ma boczną rurkę łączącą ją z chłodnicą.
Zamiast chłodnicy na górze może być zastosowana tzw. kolumna frakcyjna z refluksem wewnętrznym.
Kolumna frakcyjna zrefluksem

Kolumna frakcyjna zrefluksem

Jak widać na rysunku rolę chłodnicy pełni rurka przez którą przepływa woda chłodząca, do górnego szlifu  można włożyć termometr ( temp. wrzenia np. alkoholu 78,4 st. C )
Wymiana między parą a zraszającą cieczą powinna odbywać się w kolumnie w możliwie jednakowych warunkach i na możliwie największej powierzchni. Podczas wymiany kolumna nie powinna tracić ciepła na zewnątrz.
Kolumnę możemy ochronić przed utratą ciepła przez owinięcie jej watą i tekturą lub tubolitem – rurą z pianki do izolacji rur hydraulicznych.
Destylacja alkoholu PN-90/A-75101/09

Destylacja alkoholu PN-90/A-75101/09

W laboratorium oznaczanie alkoholu wg normy PN90/A-75101/09  wykonuje się nawet przy pomocy kolumny rektyfikacyjnej z płaszczem próżniowym (2 na rys.), aby ograniczyć straty ciepła do minimum.
Wnętrze kolumn napełniamy kawałkami pociętej rurki szklanej, porcelanowej lub metalowej (pierścienie Raschiga), kawałkami nawiniętego ślimakowato pręta szklanego lub ze stali kwasoodpornej), małymi siodełkami z dość gęstej siatki metalowej lub wkładamy do wnętrza kolumny spirale z pręta szklanego (kolumny Widmera, Younga, Dnftona) — aby zwiększyć powierzchnię zetknięcia się par ze zraszającą cieczą.
Używane są też kolumny Vigreux, które otrzymujemy przez nagrzewanie rury szklanej małym płomykiem palnika, a po zmięknięciu szkła wtłaczamy szkło do środka rury ku dołowi wnętrza rury.
Kolumna Vigreux z tubusem

Kolumna Vigreux z tubusem
Kolumna Vigreux

Kolumna Vigreux

W kolumnie Vigreux boczny tubus służy do połączenia jej wężykiem  z naczyniem w którym wrze mieszanina cieczy np. alkohol i woda. Dolną rurkę zatykamy lub wkładamy przez korek do butelki lub kolby . Pary alkoholu i wody wchodzą do kolumny przez boczny tubus  i na chłodnych wypustkach kolumny woda skrapla się, a alkohol leci w górę do górnej rurki kolumny, która połączona jest z chłodnicą. Należy pamiętać aby wężyk z chłodzącą wodą z kranu podłączyć do chłodnicy w najniższym miejscu płaszcza wodnego.

Do rozdzielania par różnych cieczy nie używamy płuczek gazowych, które ( jak sama nazwa wskazuje) służą do rozdzielania mieszanin gazowych.